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Messgenauigkeit

FAQ | Messgenauigkeit
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Wie überprüfe ich die Messgenauigkeit meines AVS-Systems? Gibt es hierzu Kalibrierflüssigkeiten? Die Kalibrierkonstante der Kapillarviskosimeter kann mit Kalibrierflüssigkeiten überprüft werden, die z.B. beim Deutschen Kalibrierdienst (DKD, ZMK Wolfen) bezogen werden können. Eine andere Möglichkeit ist der Direktvergleich mit Masterviskosimetern, die z.B. von der PTB oder dem DKD (ZMK Wolfen) kalibriert worden sind. Außerdem ist die Nachkalibrierung der Viskosimeter bei der SI Analytics GmbH möglich. Weiterhin ist die Temperatur des Thermostatbads mit einem genauen Thermometer zu überprüfen: Die Abweichung von der Solltemperatur darf max. 0,02°C betragen, dies ist insbesondere bei Absolutmessungen der Viskosität wichtig. Bei der Messung von Polymerlösungen ist außerdem die richtige Probenvorbereitung zu beachten: Richtige Konzentration, Vermeidung von Polymerabbau durch zu starkes Erhitzen oder zu lange Lösezeit, Berücksichtigung von enthaltenen Additiven bei der Einwaage u.ä.
Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter und Mikro-Ostwald-Viskosimeter benötigen nur 3-4 ml bzw. 2 ml Probenmenge. "Die Normen zur Messung der Absolut-Viskosität mit Kapillarviskosimetern - z.B. DIN 51 562, ISO 3105, ASTM D 446 - verlangen Durchlaufzeiten von mindestens 200 Sekunden. Viele Anwender arbeiten in der Praxis jedoch mit Laufzeiten von weniger als 200 Sekunden. Bei Viskosimetern mit großem Kapillardurchmesser (z.B. Ubbelohde Typ II oder größer, alle Mikro-Ubbelohde-Typen) ist die Zunahme der Messunsicherheit bei einer Laufzeit von 100 Sekunden gegenüber 200 Sekunden nur gering und in der Praxis meist vertretbar. Bei Viskosimetern für niederviskose Flüssigkeiten (z.B. Ubbelohde Typen 0, 0c, I, Ic) treten mit abnehmendem Kapillardurchmesser und abnehmender Laufzeit zunehmend spezielle Strömungseffekte auf, so dass die gemessenen Laufzeiten nach Hagenbach-Couette korrigiert werden müsssen. Diese Korrektion kann jedoch nur näherungsweise über eine Formel berechnet werden, weshalb die Messunsicherheit mit abnehmender Laufzeit zunimmt. Deshalb müssen bei Viskosimetertypen mit engen Kapillaren für Präzisionsmessungen Laufzeiten von 200 Sekunden oder länger unbedingt eingehalten werden. Bei geringeren Ansprüchen an die Messunsicherheit können in der Praxis auch bei diesen engen Kapillardurchmessern geringere Messzeiten < 200 Sekunden verwendet werden. In diesem Fall sind jedoch die Laufzeiten unbedingt nach Hagenbach zu korrigieren. Die Korrektionen können der Gebrauchsanleitung der SI-Viskosimeter entnommen werden (s.a. Download-Bereich der SI-Homepage). Bei Mikro-Ubbelohde-Viskosimetern ist die Hagenbach-Korrektion generell geringer als bei DIN-Ubbelohde-Viskosimetern, so dass Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter auch bei Laufzeiten von 50 - 100 Sekunden eingesetzt werden können. Für die Messung relativer Viskositäten von Polymerlösungen erlaubt die Norm ISO 1628-1 je nach Kapillargröße minimale Laufzeiten von 150 bis 50 Sekunden für den Blindwert (reines Lösemittel). "
Was ist die Hagenbach-Couette- oder HC-Korrektion? Die Hagenbach-Couette-Korrektion berücksichtigt Effekte beim Einlauf und Auslauf der Probe in bzw. aus der Kapillare sowie die kinetische Energie der Probe, deshalb wird diese Korrektion im Englischen als "kinetic energy correction" bezeichnet. Die Korrektion besteht aus Korrekturzeiten, die von der Durchlaufzeit abzuziehen sind. Die Korrekturzeit wird um so größer, je kürzer die Durchlaufzeit und je geringer der Kapillardurchmesser ist. Die Werte der Hagenbach-Korrektion lassen sich der Gebrauchsanleitung für die Viskosimeter entnehmen (s.a. Download-Bereich).