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Frage Antwort
Welche Geräte sind für die Probenvorbereitung sinnvoll? Für die Polymeranalytik müssen die Kunststoffproben in geeigneten Lösemitteln gelöst werden. Hierbei ist die zugrundeliegende Norm zu beachten: Z.B. wird Polyamid häufig nach der Norm ISO 307 gemessen, PET nach der ISO 1628-5. In allen Fällen wird eine bestimmte Konzentration angesetzt, z.B. 0,5 g in 100 ml Lösung. Um diese Konzentration genau ansetzen zu können, werden eine Waage für analytische Zwecke (Genauigkeit ± 0,1 mg) und Messkolben (z.B. 50 ml) benötigt. Das Ansetzen der Proben lässt sich vereinfachen, wenn das Lösemittel über eine Kolbenbürette (z.B. Titronic® 500) zudosiert wird. Damit sind variable Einwaagen möglich, während bei der Arbeitsweise mit Messkolben eine bestimmte Kunststoff-Menge eingewogen werden muss - man benötigt dann auch lediglich normale Probenflaschen. In vielen Fällen haben sich hier 100ml-Schraubflaschen bewährt, manchmal sind aber auch kleinere Probenflaschen mit 50 ml oder 40 ml Probenmenge ausreichend. Zum Auflösen werden Magnetrührer oder Schüttler benötigt. Einige Proben (z.B. PET) müssen bei erhöhter Temperatur (100°C- 125°C) gelöst werden, so dass hier zumindest ein heizbarer Magnetrührer (besser ein Heizrührblock) notwendig ist.
Wie viele verschiedenen Lösemittel kann ich mit einem Gerät einsetzen? Bei dem AVS®370 und AVS®Pro kann mit maximal 2 verschiedenen Lösemitteln gespült werden. Allgemein muss das erste Lösemittel ein gutes Lösemittel für die zuvor im Viskosimeter gemessene Probe sein. Das zweite Lösemittel wird zur Trocknung verwendet umd muss deshalb leichtflüchtig sein (z.B. Aceton oder Dichlormethan): Es spült die Reste des ersten Lösemittels heraus und wird selbst beim anschließenden Trocknen durch einen Luftstrom oder Vakuum durch Verdunsten entfernt. Das zweite Lösemittel muss kein Lösemittel für die gemessene Probe sein, wenn die Probenreste bereits durch das erste Lösemittel entfernt wurden.
Wie kann man die Blasenbildung in Ubbelohde- und Mikro-Ubbelohde-Viskosimetern verhindern? Hauptursache für Blasen bei Ubbelohde-Viskosimetern: Am Ende einer Messung verbleibt in der Kapillare eine kleine Menge Probe. Beim erneuten Pumpen der Probe in die Messkugel können sich aus diesen Probenresten und der Luft oberhalb des Niveaugefäßes Luftblasen bilden. Bei den softwaregesteuerten Geräten AVS®370 und AVS®Pro III kann die Kapillare vor einer Messung durch einen kurzen Luftstoß ausgeblasen werden - dies verhindert die Bildung dieser Blasen.
Wann wird saugend bzw. drückend gemessen? Der klassische Standard-Messmodus ist der drückende Betrieb. Er wird auch heute noch häufig bei unkritischen Proben (ungiftig, nicht aggressiv) verwendet. Im Fall einer Fehlfunktion wird die Flüssigkeit aus dem Kapillarrohr herausgedrückt und fließt dann im Allgemeinen in das Thermostatbad. Deshalb wird für aggressive Proben - z.B. Polymerlösungen - der saugende Betrieb empfohlen. Bei dieser Betriebsart ist das Kapillarrohr über eine Sicherheitsflasche an die ViscoPump angeschlossen. Im Fall einer Fehlfunktion gelangt die Probe in die Sicherheitsflasche und wird dort über einen Sicherheitssensor erkannt. Neben diesem Sicherheitsvorteil erlaubt nur der saugende Betrieb die Verwendung eines Abfall-/Reinigungssystems. Bei allen AVS®370-Geräten mit Abfallsystem und bei allen AVS®Pro-Systemen wird deshalb in saugendem Messmodus gearbeitet.